分析化學提取凈化之（一）氮吹儀，固相萃取儀

樣品處理
1.4.1提取
①液態奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
稱取2g（J確至0.01g）試樣于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
稱取2g（J確至0.01g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉移至50mL具塞塑料離心管中，用15mL三lu乙suan溶液分數次清洗研缽，清洗液轉入離心管中，再往離心管中加入5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。
若樣品中脂肪含量較高，可以用三lu乙suan溶液飽和的正己液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
1.4.2凈化
將待凈化液轉移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL洗滌，抽至近干后，用6mL氨化溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液于50℃下用氮氣吹干，殘留物（相當于0.4g樣品）用1mL流動相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜后，供HPLC測定。
1.5液相色譜測定
1.5.1標準曲線的繪制
用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80μg/mL的標準工作液，濃度由低到高進樣檢測，以峰面積-濃度作圖，得到標準曲線回歸方程。
1.5.2定量測定
待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內，超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。
1.6空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
本方法的定量限為2mg/kg。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小于10%。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。