凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護

凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護
一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測定試樣時，需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定3個過程樣品的消解就是將含氮的有機化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化，便有機氨分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過消解后將試樣中有機氨轉(zhuǎn)化為無機氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無機氨的堿解蒸餾過程，即在經(jīng)過消解后的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進行堿解蒸餾，
具體如下：
（NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀可以自動完成對樣品的定量加堿、加酸、自動蒸餾過程，當被測樣品*消解后，反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑）的三角瓶中，后用標準酸液進行滴定。
二、凱氏定氮儀的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量，根據(jù)消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量根據(jù)計算量確定加堿時間和加硼酸時間。
2.開機
打開電源開關(guān)，顯示屏上顯示“P”（KDY-9820型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)見圖1)按［轉(zhuǎn)換］鍵，硼酸狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加硼酸時間再按［轉(zhuǎn)換］鍵，使加堿狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加堿時間（操作健盤見圖2)

3.將空三角瓶放在托盤上，此時托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上，要與上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動】鍵，儀器開始自動向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nèi)加堿，然后進入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達到預(yù)定體積量時，三角瓶托盤落下，再蒸餾12、后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍綠色若用手動蒸餾，要用pH試紙測試一下蒸餾液，根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束若pH試紙顯中性或酸性，即說明蒸餾結(jié)束，若顯堿性，需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體，顏色由藍綠色變?yōu)榇u紅色，即到達終點按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進行計算，取得測定結(jié)果